Développement de nouvelles techniques chromatographiques planaires ou sur colonne, et
couplage avec la spectrométrie de masse à ultra-haute résolution pour la caractérisation de
mélanges complexes
¹Louis Delegue, ²Valérie Peulon-Agasse, ¹Carlos Afonso, ¹Mélanie Mignot
¹Université de Rouen Normandie, INSA Rouen Normandie, Université de Caen Normandie, ENSICAEN,
CNRS, Institut CARMeN UMR 6064, F-76821 Mont-Saint-Aignan Cedex, France
²Univ Rouen Normandie, FR3038, SMS, UR 3233, F-76000 Rouen, France.
Les bio-huiles issues de la biomasse lignocellulosique ou encore la matière organique dissoute (MOD)
sont des mélanges extrêmement complexes, représentant un véritable défi analytique et nécessitant des
instruments très performants. La FTICR MS est particulièrement adaptée à cet objectif grâce à sa très
haute résolution, sa précision de masse sub-ppm et sa large gamme dynamique [1].
Le couplage HPLC–FTICR en ligne limite la compétition d’ionisation et permet de différencier des
isomères, mais il impose des compromis importants entre la séparation chromatographique optimale et
les meilleures performances du spectromètre de masse. La chromatographie sur couche mince (TLC)
est moins résolutive que la HPLC, mais elle permet au FTICR de fonctionner à son niveau de
performance maximal sans compromis, tout en donnant accès à des composés fortement retenus sur la
phase stationnaire et donc inaccessibles en chromatographie sur colonne [2].
Dans ce contexte, ce projet vise à développer de nouvelles méthodes analytiques pour la caractérisation
des mélanges complexes, en combinant des approches de chromatographie planaire et sur colonne avec
la spectrométrie de masse FTICR, notamment via le développement de phases stationnaires innovantes.
À cette fin, une méthode TLC-MALDI FTICR directe a été développée sur des standards à l’aide de
plaques commerciales. En parallèle, des phases stationnaires à base de silice ont été synthétisées par
greffage de composés organosilanes, conduisant à des phases non conventionnelles. La caractérisation
des nouvelles phases stationnaires par spectroscopie IR et analyse élémentaire a confirmé le greffage
des composés organosilanes.
[1] Mase, C. et al., Journal of Analytical and Applied Pyrolysis 177 (2024): 106354.
[2] Smith, D. F. et al., Energy & Fuels 28.10 (2014): 6284-6288